Ringkasan SNI 6989.73:2009 “Cara Uji COD Secara Titrimetri”

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi
 1)     Ruang Lingkup

Metode digunakan untuk penentuan kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam air dan air limbah dengan refluks tertutup secara titrimetri pada kadar 40 mg/L - 400 mg/L.

Catatan:     a)  40 mg/L            = Limit of Quantitation (LoQ)

                   b)  400 mg/L          = Limit of Linearity (LoL)

                   c)   16 mg/L            = estimasi Metthod Detection Limit (MDL_est)

                   d)  metode digunakan untuk contoh uji yang memilki kadar khlorida < 2000mg/L

2)      Prinsip

Senyawa organik dan anorganik, terutama organik, dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr₂O₇^2-dalam refluks tertutup selama 2 jam menghasilkan Cr³⁺. Kelebihan kalium dikromat yang tidak tereduksi, dititrasi dengan larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) menggunakan indikator ferroin. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O₂ mg/L).

3)      Bahan kimia yang dibutuhkan

a)      air bebas organik;

b)      perak sulfat (Ag₂SO₄);

c)       asam sulfat (H₂SO₄) pekat;

d)      kalium dikromat (K₂Cr₂O₇);

e)      merkuri sulfat (HgSO₄);

f)       1,10-phenanthrolin monohidrat;

g)      besi sulfat (FeSO₄.7H₂O);

h)      ferro ammonium sulfat/ FAS (Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂O);

i)        asam sulfamat (NH₂SO₃H); dan

j)        Kalium Hidrogen Ftalat (HOOCC₆H₄COOK, KHP).

4)      Peralatan yang dibutuhkan

a)    digestion vessel atau kultur tabung borosilikat;

b)   timbangan analitik ketelitian 0,1 mg;

c)    mikroburet;

d)   labu ukur (100 dan 1000)mL;

e)   pipet volumetrik (5; 10 dan 25)mL;

f)     pipet ukur (5; 10; dan 25)mL;

g)    Erlenmeyer;

h)   gelas piala;

i)      magnetic stirrer; dan

j)     pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block).

5)      Pengawetan contoh uji

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan dengan menambahkan H₂SO₄ pekat sampai pH lebih kecil dari 2 dan disimpan dalam pendingin pada temperatur 4°C ± 2°C dengan waktu simpan maksimum yang direkomendasikan 7 hari.

 6)        Tahapan prosedur 

 

 7)        Pengendalian mutu

a)    gunakan bahan kimia pro analisis (pa);

b)   gunakan alat gelas bebas kontaminasi;

c)    gunakan alat ukur yang terkalibrasi;

d)   dikerjakan oleh analis yang kompeten;

e)   lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5% - 10% per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol kontaminasi

f)     lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika %RPD ≥ 10% maka dilakukan pengukuran selanjutnya hingga diperoleh nilai %RPD < 10%

g)    lakukan kontrol akurasi dengan laritan baku KHP dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu balik untuk spike matrix adalah 85% - 115%.