Sunday 13 April 2014

Pengambilan Sampel dan Pengujian Minyak-Lemak Secara Gravimetri

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi


1)   Ruang Lingkup
Metode uji ini digunakan untuk menentukan kandungan minyak dan lemak dalam air dan air limbah pada kadar lebih besar dari 5 mg/L secara gravimetri.
Catatan:
a)   metode ini tidak dapat digunakan untuk mengukur fraksi yang mempunyai titik didih di bawah 850C;
b)   Limit of Quantitation (LoQ)        = 5 mg/L
c)    Metthod Detection Limit (MDL) = 1,4 mg/L
             
2) Acuan
a) SNI 6989.10:2011 - Air dan air limbah: cara uji minyak nabati dan minyak mineral secara gravimetri;
b)  US EPA Method 1664 -1999, Revision A: N-Hexane Extractable Material (HEM; Oil and Grease) and Silica Treated n-hexane Extractable Material (SGT; Non-polar Material)by Extraction and Gravimetry);
c)  Anonim, How To Do Stormwater Sampling A guide for industrial facilities, Washington State Department of Ecology December 2002 (rev. 1/05), Publication #02-10-071.

3)   Prinsip
Minyak nabati dan minyak mineral dalam sampel air yang diasamkan pH lebih kecil dari 2 diekstraksi dengan n-heksana dalam corong pisah dan untuk menghilangkan air yang masih tersisa digunakan natrium sulfat anhidrat. Ekstrak minyak nabati dan minyak mineral dipisahkan dari pelarut organik secara destilasi. Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai minyak dan lemak.

4)   Bahan kimia yang dibutuhkan
a)   air bebas mineral yang memiliki daya hantar listrik < 2 μS/cm;
b)   asam khlorida (HCl) atau asam sulfat (H2SO4);
c)    n-heksana, dengan kemurnian minimal 85%;
d)   natrium sulfat (Na2SO4);
e)   aseton (CH3COCH3);
f)     heksadekana (C16H34), dengan kemurnian minimal 98%;
g)   asam stearat (C17H35CO2H) dengan kemurnian minimal 98%;
h)   silika gel ukuran 75 – 150 mesh.

5)   Peralatan yang dibutuhkan
a)  botol gelas mulut lebar dengan ukuran volume 1 L;
b)  oven;
c)  neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d)  neraca teknis dengan ketelitian 10 mg;
e)  labu ukur 100,0 mL;
f)   pipet volumetrik ukuran 10,0 mL;
g)  corong pisah 2000 mL bercerat dan bertutup teflon;
h)  corong (filter funnel);
i)    kertas saring berukuran pori 2,5 μm;
j)    penangas air;
k)  desikator; dan
l)    seperangkat alat destilasi dengan volume labu destilasi 125 mL.







 


8)        Pengendalian mutu
a)   gunakan bahan kimia pro analisis (pa);
b)   gunakan alat gelas bebas kontaminasi;
c)    gunakan alat ukur yang terkalibrasi;
d)   dikerjakan oleh analis yang kompeten;
e)   lakukan uji temu balik sebelum melakukan analisa sampel (on going Recovery) dengan frekuensi 5 % - 10 % dari jumlah contoh uji per batch atau 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10. Dengan menggunakan pipet, spiking 10,0 ± 0,1 mL larutan heksadekana : asam stearat dalam 950 mL – 1050 mL air bebas mineral. (kadar heksadekana : asam stearat dalam air bebas mineral 20 mg/L). Batas keberterimaan % Recovery minyak dan lemak pada on going recovery 78% - 114%.
 

4 komentar:

  1. assalamualaikum pa anwar perkenalkan saya rezky izin bertanya pak terkait teknis penentuan volume contoh uji minyak lemak itu lebih detailnya bagaimana ya pak?

    ReplyDelete
    Replies
    1. harus 1000 mL +/- 50 mL dan sebaiknya volumenya di timbang

      Delete

 
Copyright © . infolabling Anwar Hadi - Posts · Comments
Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger