Metode uji ini digunakan untuk
menentukan kandungan minyak dan lemak dalam air dan air limbah pada kadar lebih
besar dari 5 mg/L secara gravimetri.
Catatan:
a) metode
ini tidak dapat digunakan untuk mengukur fraksi yang mempunyai titik didih di
bawah 850C;
b) Limit of Quantitation (LoQ) =
5 mg/L
c) Metthod Detection Limit (MDL) = 1,4
mg/L
2) Acuan
a) SNI 6989.10:2011 - Air dan air limbah: cara uji
minyak nabati dan minyak mineral secara gravimetri;
b) US EPA Method 1664 -1999, Revision A: N-Hexane
Extractable Material (HEM; Oil and Grease) and Silica Treated n-hexane
Extractable Material (SGT; Non-polar Material)by Extraction and Gravimetry);
c) Anonim, How To Do Stormwater Sampling A guide
for industrial facilities, Washington State Department of Ecology December 2002
(rev. 1/05), Publication #02-10-071.
3)
Prinsip
Minyak nabati dan minyak
mineral dalam sampel air yang diasamkan pH lebih kecil dari 2 diekstraksi
dengan n-heksana dalam corong pisah dan untuk menghilangkan air yang masih
tersisa digunakan natrium sulfat anhidrat. Ekstrak minyak nabati dan minyak mineral
dipisahkan dari pelarut organik secara destilasi. Residu yang tertinggal pada
labu destilasi ditimbang sebagai minyak dan lemak.
4)
Bahan kimia yang
dibutuhkan
a) air
bebas mineral yang memiliki daya hantar listrik < 2 μS/cm;
b) asam
khlorida (HCl) atau asam sulfat (H2SO4);
c) n-heksana,
dengan kemurnian minimal 85%;
d) natrium
sulfat (Na2SO4);
e) aseton
(CH3COCH3);
f) heksadekana
(C16H34), dengan kemurnian minimal 98%;
g) asam
stearat (C17H35CO2H) dengan kemurnian minimal
98%;
h) silika
gel ukuran 75 – 150 mesh.
5) Peralatan yang dibutuhkan
a) botol
gelas mulut lebar dengan ukuran volume 1 L;
b) oven;
c) neraca
analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d) neraca
teknis dengan ketelitian 10 mg;
e) labu
ukur 100,0 mL;
f) pipet
volumetrik ukuran 10,0 mL;
g) corong
pisah 2000 mL bercerat dan bertutup teflon;
h) corong
(filter funnel);
i) kertas
saring berukuran pori 2,5 μm;
j) penangas
air;
k) desikator;
dan
l) seperangkat
alat destilasi dengan volume labu destilasi 125 mL.
8)
Pengendalian mutu
a) gunakan bahan kimia pro
analisis (pa);
b) gunakan alat gelas bebas
kontaminasi;
c) gunakan alat ukur yang
terkalibrasi;
d) dikerjakan oleh analis
yang kompeten;
e) lakukan
uji temu balik sebelum melakukan analisa sampel (on going Recovery) dengan
frekuensi 5 % - 10 % dari jumlah contoh uji per batch atau 1 kali untuk
jumlah contoh uji kurang dari 10. Dengan menggunakan pipet, spiking 10,0 ± 0,1 mL larutan heksadekana : asam stearat dalam 950
mL – 1050 mL air bebas mineral. (kadar heksadekana : asam stearat dalam air
bebas mineral 20 mg/L). Batas keberterimaan % Recovery minyak dan lemak
pada on going recovery 78%
- 114%.
assalamualaikum pa anwar perkenalkan saya rezky izin bertanya pak terkait teknis penentuan volume contoh uji minyak lemak itu lebih detailnya bagaimana ya pak?
ReplyDeleteharus 1000 mL +/- 50 mL dan sebaiknya volumenya di timbang
Deleteterima kasih banyak
ReplyDeleteOk, sama-sama
ReplyDelete