1) Ruang
Lingkup
Metode ini digunakan
untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uj air dan air
limbah secara gravimetri. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang
mengapung, padatan yang mudah menguap dan dekomposisi garam mineral.
Catatan: a) 1 mg/L = Limit of Detection (LoD)
b) 2,5 mg/L =
Limit of Quantitation (LoQ)
c) 200 mg/L =
Limit of Linearity (LoL)
2) Prinsip
Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas
saring yang telah ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan
sampai mencapai berat konstan pada suhu 1040C ± 10C. Kenaikan
berat saringan mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan
tersuspensi menghambat saringan dan memperlama penyaringan, diameter kertas
saring perlu diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh
estimasi TSS, dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan
total.
3)
Bahan kimia yang dibutuhkan
a) kertas saring (glass-fiber filter)
dengan beberapa jenis:
1. Whatman
Grade 934 AH, dengan ukuran pori (Particle
Retention) 1,5 μm (Standar for TSS in
water analysis);
2)
Gelman type A/E, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,0 μm (Standar filter for TSS/TDS testing in
sanitary water analysis procedures); atau
3)
E-D
Scientific Specialities grade 161 (VWR
brand grade 161) dengan ukuran pori (Particle
Retention) 1,1 μm (Recommended for
use in TSS/TDS testing in water and wastewater).
b) air suling.
4) Peralatan yang dibutuhkan
a) desikator yang berisi silika gel;
b) oven, untuk pengoperasian pada suhu 1030C
- 1050C;
c) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d) pengaduk magnetik;
e) pipet volum;
f) gelas ukur;
g) cawan aluminium;
h) cawan porselen/cawan Gooch;
i) penjepit;
j) kaca arloji; dan
k) pompa vacum.
5) Pengawetan contoh uji
Awetkan contoh uji pada suhu 40C, untuk
meminimalkan dekomposisi mikrobiologikal terhadap padatan. Contoh uji sebaiknya
disimpan tidak lebih dari 24 jam.
6) Pengurangan gangguan
a) pisahkan partikel besar yang mengapung;
b)
residu yang berlebihan dalam saringan
dapat mengering membentuk kerak dan menjebak air, untuk itu batasi contoh uji
agar tidak menghasilkan residu lebih dari 200 mg;
c) untuk contoh uji yang mengandung padatan
terlarut tinggi, bilas residu yang menempel dalam kertas saring untuk
memastikan zat yang terlarut telah benar-benar dihilangkan;
d)
hindari melakukan penyaringan yang lebih
lama, sebab untuk mencegah penyumbatan oleh zat koloidal yang terperangkap pada
saringan.
8) Homogenitas pengujian sampel TSS
Jika contoh uji TSS perlu
dilakukan pengujian secara duplikat, maka lakukan homogenisasi sebagai berikut:
a)
masukkan contoh uji ke dalam beaker
glass diatas magnetic stirrer
sebagaimana Gambar 1;
b) hidupkan magnetic stirrer dan putar
tombol perlahan-lahan sehingga contoh uji tercampur sempurna;
c)
ambil sebagian contoh uji (sub-sample)
pada bagian tengah dengan pipet dan masukkan kedalam gelas ukur pertama;
e)
ulangi untuk gelas pertama sebanyak 2 kali;
f)
lakukan berulang-ulang hingga kedua gelas ukur memiliki volume yang sama
dan mencukupi untuk pengujian TSS;
g)
jika volume contoh uji cukup banyak, lakukan tambahan pengadukan dengan mechanical stirrer sebagaimana Gambar 2.
9)
Pengendalian
mutu
a) gunakan alat gelas bebas kontaminasi;
b) gunakan alat ukur yang terkalibrasi;
c) dikerjakan oleh analis yang kompeten;
d) lakukan
analisis blanko dengan frekuensi 5% - 10% per batch (satu seri
pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol
kontaminasi
e) lakukan
analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali
untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika %RPD ≥ 5% maka dilakukan pengukuran
selanjutnya hingga diperoleh nilai %RPD < 5%
f) Jika
memungkinkan, lakukan kontrol akurasi dengan larutan bahan acuan bersertifikat
TSS. Kisaran persen temu balik (%R) adalah 85% - 115%.
Untuk pengukuran dengan hasil yang baik sebaiknya menggunakan kertas saring dengan ukuran pori o.45 nyumikro
ReplyDeleteDalam APHA, untuk pengukuran TSS tidak disarankan menggunakan kertas saring dengan ukuran pori 0,45 mikron. Metode tersebut menyarankan 1,0 - 1,5 mikron. Ukuran pori 0,45 mikron hanya digunakan untuk pengujian logam terlarut. Jika kita menggunakan kertas saring ukuran pori 0,45 mikron untuk pengujian TSS, maka hasilnya akan lebih besar jika dibandingkan dengan laboratorium lain yang menggunakan kertas saring 1,0 - 1,5 mikron. Makasih
ReplyDeleteApakah untuk pengendalian mutu dalam analisis tss dan tds perlu adanya uji spike sampel? Atau cukup kontrol dengan baha acuan bersertifikat saja. Mohon advise nya. Sakam
ReplyDelete