Tuesday 27 May 2014

Ringkasan SNI 06-6989.3:2004 “Cara Uji Padatan Tersuspensi Total (Total Suspended Solid, TSS) Secara Gravimetri”

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi


1)      Ruang Lingkup
Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uj air dan air limbah secara gravimetri. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang mengapung, padatan yang mudah menguap dan dekomposisi garam mineral.
Catatan: a)  1  mg/L     = Limit of Detection (LoD)
             b)  2,5 mg/L   = Limit of Quantitation (LoQ)
             c)  200 mg/L  = Limit of Linearity (LoL)
                  
2)      Prinsip
Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu 1040C ± 10C. Kenaikan berat saringan mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi menghambat saringan dan memperlama penyaringan, diameter kertas saring perlu diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS, dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.


3)        Bahan kimia yang dibutuhkan
a)      kertas saring (glass-fiber filter) dengan beberapa jenis:
1.  Whatman Grade 934 AH, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,5 μm (Standar for TSS in water analysis);
2) Gelman type A/E, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,0 μm (Standar filter for TSS/TDS testing in sanitary water analysis procedures); atau
3) E-D Scientific Specialities grade 161 (VWR brand grade 161) dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,1 μm (Recommended for use in TSS/TDS testing in water and wastewater).
b)   air suling.

4)     Peralatan yang dibutuhkan
a)  desikator yang berisi silika gel;
b)  oven, untuk pengoperasian pada suhu 1030C - 1050C;
c)  timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d)  pengaduk magnetik;
e)  pipet volum;
f)   gelas ukur;
g)  cawan aluminium;
h)  cawan porselen/cawan Gooch;
i)   penjepit;
j)   kaca arloji; dan
k)  pompa vacum.

5)     Pengawetan contoh uji
Awetkan contoh uji pada suhu 40C, untuk meminimalkan dekomposisi mikrobiologikal terhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan tidak lebih dari 24 jam.

6)  Pengurangan gangguan
a) pisahkan partikel besar yang mengapung;
b) residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan menjebak air, untuk itu batasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu lebih dari 200 mg;
c) untuk contoh uji yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas residu yang menempel dalam kertas saring untuk memastikan zat yang terlarut telah benar-benar dihilangkan;
d) hindari melakukan penyaringan yang lebih lama, sebab untuk mencegah penyumbatan oleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan.

 
8)   Homogenitas pengujian sampel TSS
Jika contoh uji TSS perlu dilakukan pengujian secara duplikat, maka lakukan homogenisasi sebagai berikut:
a)    masukkan contoh uji ke dalam beaker glass diatas magnetic stirrer sebagaimana Gambar 1;
b) hidupkan magnetic stirrer dan putar tombol perlahan-lahan sehingga contoh uji tercampur sempurna;
c)  ambil sebagian contoh uji (sub-sample) pada bagian tengah dengan pipet dan masukkan kedalam gelas ukur pertama;
d)   lakukan sebagaimana butir c) untuk gelas ukur kedua sebanyak 2 kali;
e)   ulangi untuk gelas pertama sebanyak 2 kali;
f)  lakukan berulang-ulang hingga kedua gelas ukur memiliki volume yang sama dan mencukupi untuk pengujian TSS;
g)   jika volume contoh uji cukup banyak, lakukan tambahan pengadukan dengan mechanical stirrer sebagaimana Gambar 2.


9)      Pengendalian mutu
a)    gunakan alat gelas bebas kontaminasi;
b)   gunakan alat ukur yang terkalibrasi;
c)    dikerjakan oleh analis yang kompeten;
d) lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5% - 10% per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol kontaminasi
e)  lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika %RPD 5% maka dilakukan pengukuran selanjutnya hingga diperoleh nilai %RPD < 5%
f)  Jika memungkinkan, lakukan kontrol akurasi dengan larutan bahan acuan bersertifikat TSS. Kisaran persen temu balik (%R) adalah 85% - 115%.

3 komentar:

  1. Untuk pengukuran dengan hasil yang baik sebaiknya menggunakan kertas saring dengan ukuran pori o.45 nyumikro

    ReplyDelete
  2. Dalam APHA, untuk pengukuran TSS tidak disarankan menggunakan kertas saring dengan ukuran pori 0,45 mikron. Metode tersebut menyarankan 1,0 - 1,5 mikron. Ukuran pori 0,45 mikron hanya digunakan untuk pengujian logam terlarut. Jika kita menggunakan kertas saring ukuran pori 0,45 mikron untuk pengujian TSS, maka hasilnya akan lebih besar jika dibandingkan dengan laboratorium lain yang menggunakan kertas saring 1,0 - 1,5 mikron. Makasih

    ReplyDelete
  3. Apakah untuk pengendalian mutu dalam analisis tss dan tds perlu adanya uji spike sampel? Atau cukup kontrol dengan baha acuan bersertifikat saja. Mohon advise nya. Sakam

    ReplyDelete

 
Copyright © . infolabling Anwar Hadi - Posts · Comments
Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger