PERSYARATAN TEKNIS PENERAPAN METODE PENGUJIAN KUALITAS AIR DAN AIR LIMBAH SECARA RAPID TEST KIT OLEH LABORATORIUM LINGKUNGAN YANG TEREGISTRASI

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi

PENERAPAN METODE PENGUJIAN KUALITAS AIR DAN AIR LIMBAH

SECARA RAPID TEST KIT OLEH LABORATORIUM LINGKUNGAN YANG TEREGISTRASI

1. Latar Belakang

Beberapa tahun terakhir telah banyak ditawarkan portable water rapid test kit yaitu peralatan yang dapat digunakan untuk pengujian air dan air limbah di lapangan (on site) secara cepat, baik untuk parameter fisika, kimia maupun mikrobiologi. Dalam perkembangannya, peralatan rapid test kit tersebut dapat juga digunakan di laboratorium dengan alasan:

1)      biaya pengujian lebih ekonomis jika jumlah contoh uji sedikit;

2)      semua reagen yang dibutuhkan berada dalam satu kit;

3)      ramah lingkungan karena limbah yang dihasilkan lebih sedikit;

4)      tahapan perlakuan awal dan preparasi contoh uji (sample pretreatment and preparation) lebih sederhana sehingga dapat menghindari kontaminasi atau kehilangan analit (lost and contamination of analyte);

5)      pengujian membutuhan waktu hanya beberapa menit;

6)      hasil pengujian tertelusur ke sistem satuan internasional dan dapat dibandingkan dengan metode standar; serta

7)      dapat dilakukan oleh analis yang memiliki pengalaman minimal di laboratorium pengujian, namun tetap membutuhkan pemahaman dalam menerapkan internal pengendalian mutu.

Metode rapid test kit merupakan metode standar yang dimodifikasi oleh pabrikan pembuat peralatan, sehingga berdasarkan SNI ISO/IEC 17025, metode tersebut harus divalidasi oleh laboratorium yang menerapkannya. Penggunaan metode yang telah divalidasi oleh laboratorium akan menghasilkan data pengujian yang dipercaya (reliable) sehingga dapat dipertanggungjawabkan secara ilmiah maupun hukum. Data reliable yang dihasilkan oleh laboratorium yang handal dapat digunakan sebagai indikasi adanya pencemaran lingkungan serta sebagai alat bukti dalam penegakan hukum lingkungan. Selain itu, data kualitas lingkungan dapat mendukung pengelolaan lingkungan hidup yang efektif dan efisien karena dapat digunakan sebagai dasar perencanaan, evaluasi, maupun pengawasan yang sangat berguna bagi para pengambil keputusan, perencana, penyusun program, baik di tingkat pusat maupun di tingkat daerah dalam menentukan kebijakan lingkungan hidup.

2. Istilah dan Definisi

Berikut ini, istilah dan definisi yang digunakan dalam pedoman ini:

2.1 Akurasi

kedekatan antara hasil pengukuran dan nilai sebenarnya dari besaran ukur.

2.2 Bahan acuan bersertifikat (Certified Reference Material, CRM)

suatu bahan acuan yang nilai dari salah satu atau lebih sifat-sifatnya ditetapkan dengan prosedur teknis yang valid serta tiap-tiap nilai tersebut akurasinya memiliki keterlelusuran dan ketidakpastian dengan tingkat kepercayaan tertentu dan disertifikasi oleh badan sertifikasi.

2.3 Daya ulang/Repitabilitas (repeatibility)

kedekatan antara hasil-hasil pengukuran yang berurutan untuk besaran ukur yang sama yang dilakukan pada kondisi yang sama.

Catatan: kondisi tersebut harus spesifik, misalnya waktu, suhu, kelembaban saat pengukuran dilaksanakan.

2.4 Ketertelusuran

sifat dari hasil pengukuran atau nilai dari standar acuan yang dapat dihubungkan ke acuan tertentu, biasanya berupa standar nasional atau internasional melalui rantai perbandingan yang tidak terputus dimana dalam setiap tahap perbandingan tersebut mempunyai ketidakpastian tertentu.

2.5 Laboratorium lingkungan teregistrasi

laboratorium yang mempunyai sertifikat akreditasi laboratorium pengujian parameter kualitas lingkungan dari Komite Akreditasi Nasional sesuia SNI ISO/IEC 17025 dan mempunyai identitas registrasi dari Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan berdasarkan PERMENLH No. 06 Tahun 2009.

2.6 Level of Linearity (LoL)

batas kadar tertinggi analit pada kurva kalibrasi regresi linear dari suatu metode pengujian.

2.7 Level of Quantitation (LoQ) atau Minimum Quantitation Level (MQL)

kadar analit yang menghasilkan signal lebih besar dari blanko pada kondisi kegiatan rutin laboratorium.

2.8 Method Detection Limit (MDL)

kadar analyte yang ditentukan sesuai tahapan metode pengujian secara menyeluruh sehingga menghasilkan signal dengan probabilitas 99% bahwa signal tersebut berbeda dengan blanko.

2.9 Pengujian parameter kualitas lingkungan

suatu kegiatan teknis yang terdiri atas penetapan dan penentuan satu atau lebih parameter kualitas lingkungan sesuai dengan prosedur yang telah ditetapkan.

2.10  Portable water rapid test kit

peralatan yang bersifat portable (mobile) untuk pengujian kualitas air secara kuantitatif, dengan tahapan persiapan awal dan/atau preparasi contoh uji (sample pretreatment and/or preparation) yang sederhana sehingga hasil langsung dapat dibaca (direct reading) dengan cepat.

2.11  Presisi

tingkat kedapatulangan suatu rangkaian hasil pengujian diantara hasil-hasil itu sendiri.

2.12  Validasi Metode

konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi.

2.13  Verifikasi Metode

konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu dipenuhi.

CATATAN: verifikasi metode disebut juga revalidasi metode, namun hanya untuk asesmen sistematik yang terbatas sebagaimana Tabel 1.

3. Tujuan

Pedoman teknis penerapan metode pengujian kualitas air dan air limbah secara rapid test kit disusun bertujuan untuk memberikan pedoman bagi laboratorium lingkungan yang teregistrasi dalam menerapkan metode rapid test kit. Pedoman ini dapat juga digunakan oleh laboratorium pengujian parameter kualitas lingkungan untuk tujuan mendukung program perlindungan dan pengelolaan lingkungan hidup, antara lain untuk:

1)      mengetahui rona awal lingkungan atau survei pendahuluan (preliminary survey or screening test);

2)      pemantauan kualitas lingkungan secara rutin;

3)      mengetahui kinerja instalasi pengolahan air limbah (IPAL);

4)      penelitian dan pengembangan dibidang lingkungan hidup;

5) pembuktian kasus pencemaran lingkungan atau mengetahui status penaatan peraturan perundang-undangan lingkungan hidup, jika:

a     .   baku mutu dalam peraturan perundang-undang lingkungan hidup tidak mensyaratkan penggunaan metode uji;

b         .      limit deteksi metode (MDL) kurang dari (BML) baku mutu lingkungan; dan

c         .       metode pengujian sesuai tujuan dan persyaratan baku mutu lingkungan.

4. Ruang Lingkup

Penerapan metode rapid test kit oleh laboratorium lingkungan harus divalidasi untuk mengetahui sejauh mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari pada kondisi normal pengujian dari suatu metode standar yang dimodifikasi. Selain itu, memvalidasi metode rapid test kit dapat juga digunakan untuk mengetahui kemampuan sekaligus keterbatasan laboratorium dalam menerapkan tahapan metode tersebut. Perlu diperhatikan bahwa validasi metode selalu merupakan keseimbangan antara kemungkinan biaya, resiko dan teknis. Karena itu, hal-hal yang perlu dipertimbangkan dalam pelaksanaan validasi metoda, antara lain:

1)      keterbatasan biaya, waktu, dan personil;

2)      kepentingan laboratorium;

3)      kepentingan pelanggan; dan

4)      diutamakan untuk pekerjaan yang bersifat rutin.

Dalam melakukan validasi metode, teknik yang digunakan untuk menentukan unjuk kerja suatu metode yaitu asesmen yang sistematik dari faktor-faktor yang mempengaruhi hasil, yaitu:

a)      perbandingan modifikasi metode standar dengan metode standar nasional, regional atau internasional, jika perlu;

b)      akurasi metode (method accuracy) dan presisi metode (method precision) menggunakan bahan acuan bersertifikat (certified reference materials, CRMs), jika memungkinkan atau menggunakan in-house reference materials yang memiliki ketertelusuran ke sistem satuan internasional;

c)      batas deteksi yang meliputi, batas deteksi metode (method detection limit, MDL), batas kuantifikasi (limit of quantitation, LoQ), dan batas linearitas (limit of linearity, LoL);

d)      uji repitabilitas (repeatability test) dan uji reprodusibilitas (reproducibility test);

e)      efek matrik dengan menggunakan teknik spiking; serta

f)       bagan kendali akurasi (accuracy control chart) dan presisi (precision control chart).

5. Pemilihan Metode Rapid Test Kit

Jika metode pengujian telah ditetapkan untuk penentuan kadar baku lingkungan hidup dalam peraturan perundang-undangan, maka metode rapid test kit tidak dapat digunakan dalam rangka pembuktian kasus pencemaran lingkungan atau mengetahui status penaatan peraturan perundang-undangan lingkungan hidup. Kriteria pemilihan peralatan rapid test kit, adalah:

a)      portable/mobile;

b)      direct reading;

c)      kadar yang diukur secara kuantitatif;

d)      tahapan perlakukan awal dan preparasi contoh uji yang sederhana.

Laboratorium lingkungan yang melakukan pemilihan metode rapid test kit harus mempertimbangkan hal-hal antara lain, sebagai berikut:

a)      metode rapid test kit mengacu ke metode standar nasional, regional atau internasional;

b)      jaminan bahwa metode rapid test kit yang digunakan adalah edisi mutakhir dari pabrik pembuat peralatan;

c)      tersedianya data validasi metode rapid test kit termasuk ketertelusuran ke sistem satuan internasional yang telah dilakukan oleh pabrik pembuat peralatan, jika memungkinkan;

d)      limit deteksi metode (method detection limit, MDL) rapid test kit lebih kecil dari nilai baku mutu lingkungan sesuai peraturan perundang-undangan lingkungan;

e)      kelaikan pakai peralatan melalui uji kinerja yang memadai;

f)       penerapan jaminan mutu dan pengendalian mutu yang memadai; dan

g)      sedapat mungkin menggunakan bahan kimia yang berdampak minimal terhadap keselamatan, kesehatan dan lingkungan hidup.

6. Tahapan Validasi Metode

Langkah awal validasi metode rapid test kit adalah membuat perencanaan, yang meliputi:

1)      identifikasi dengan seksama hal-hal kritis tahapan metode pengujian yang akan divalidasi;

2)      inventarisasi sumber daya yang dibutuhkan sesuai persyaratan yang ditetapkan, antara lain:

a.      sistem kalibrasi peralatan portable water rapid test kit termasuk cara evaluasi hasil;

b.      ketersediaan bahan acuan bersertifikat (certified reference materials, CRMs); dan

c.       kompetensi personil yang melakukan validasi metode.

Jika sumber daya laboratorium memenuhi persyaratan metode, maka validasi metode dapat dilakukan dengan melakukan penilaian yang sistematis pada faktor-faktor yang mempengaruhi hasil, yaitu:

7. Laporan Validasi Metode

Laporan hasil validasi metode pengujian portable water rapid test kit harus dilaporkan secara akurat, jelas, tidak membingungkan dan objektif. Analis yang melaksanakan validasi metode pengujian bertanggung jawab menyerahkan data hasil validasi metode kepada penyelia laboratorium untuk dilakukan verifikasi terhadap data validasi metode tersebut. Verifikasi data dilakukan melalui kegiatan salah satu atau lebih, hal-hal sebagai berikut:

1)      membandingkan data hasil validasi metode dengan batas keberterimaan yang telah ditentukan;

2)      jika memungkinkan, melakukan penghitungan alternatif;

3)      pembandingan dengan hasil pengujian sebelumnya yang serupa; dan

4)      meninjau dokumen, rekaman dan/atau prosedur terkait.

Apabila hasil verifikasi data memperlihatkan adanya ketidaksesuaian dengan batas keberterimaan, maka terhadap data tersebut harus diulang. Namun, jika hasil verifikasi data menunjukkan kesesuaian dengan batas keberterimaan yang ditentukan, maka data tersebut divalidasi. Validasi data dilakukan untuk mengetahui apakah pemakaian atau aplikasi data dimaksud telah dipenuhi sesuai tujuan tertentu. Bila hasil validasi data menunjukkan kesesuaian dengan pemakaian atau aplikasi dimaksud, maka manajer teknis menandatangani laporan hasil validasi metode.

8. Penerapan Pengendalian Mutu di Lapangan

Sebelum peralatan rapid test kit digunakan untuk pengujian baik di lapangan maupun di laboratorium, maka berikut ini persyaratan pengendalian mutu yang harus dilakukan:

1)      uji kinerja peralatan rapid test kit khususnya secara spektrofotometri, meliputi akurasi panjang gelombang (wave length accuracy) dan photometric check untuk mengetahui absorption sensitivity, dengan hasil memenuhi batas keberterimaan;

2)      uji akurasi melalui spiking dengan in-house reference materials atau stock solution traceable to international unit system, dengan batas keberterimaan 85% - 110%; dan

3)      uji presisi dengan melakukan replikasi contoh uji, dengan batas keberterimaan

%RPD ≤ 0,5 x .

9. Acuan normatif

1)      Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22^st Edition, 2012, American Public Health Association, Washington DC USA.

2)      International Standards for Organization/International Electrotechnical Commission (ISO/IEC) 17025, 2005, General Requirements for the Competence of Calibration and Testing Laboratories, ISO, Switzerland.

3)      Hadi, Anwar, “Validasi Metode Rapid Test kit”, PT Merck Inonesia, Jakarta, 2015.

4)      Anonim, 1996, Analytical Detection Limit Guidance & Laboratory Guide for Determining Method Detection Limits, Wilconsin Department of Natural Resources, Laboratory Certification Program, http://dnr.wi.gov/regulations/labcert/documents/guidance/-lodguide.pdf (19 Oktober 2015);

5)      AOAC Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals,http://www.aoac.org/imis15_prod/AOAC_Docs/

StandardsDevelopment/SLV_Guidelines_Dietary_Supplements.pdf(19Oktober 2015);

6)      Harmonized Guidelines for Single laboratory Validation of Methods of Analysis (IUPAC Technical Report), Pure Appl. Chem., Vol. 74, No. 5, Pp. 835–855, 2002 http://pac.iupac.org/publications/pac/pdf/2002/pdf/7405x0835.pdf (20 Oktober 2015)

7)      Guidelines For Validation Of AnalyticalMethods For Non-Agricultural Pesticide Active Ingredients And Products http://www.hse.gov.uk/biocides/copr/pdfs/validation.pdf (20Oktober 2015);

8)      Ricard Boqué, Alicia Maroto, Jordi Riu and F. Xavier Rius, 2002, Validation of Analytical Methods, Department of Analytical Chemistry and Organic Chemistry University Rovira i Virgili Pl. Imperial Tàrraco, 1, 43005-Tarragona, Spain, Grasas y Aceites 128 Vol. 53. Fasc. 1 (2002), 128-143;