Friday, 21 March 2014

Linearitas Kurva Kalibrasi Parameter Kualitas Lingkungan

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi


Linearitas Kurva Kalibrasi Parameter Kualitas Lingkungan

Penentuan kadar analit dalam sampel lingkungan secara kuantitatif dengan menggunakan instrumentasi kimia secara umum dapat dilakukan melalui kurva kalibrasi yang memiliki linearitas memenuhi batas keberterimaan. Kurva kalibrasi merupakan grafik yang membentuk garis lurus (linear) yang menyatakan hubungan antara kadar larutan kerja termasuk blanko dengan respon yang proporsional dari instrumen.
 Metode statistika yang sangat umum digunakan untuk mengetahui perbandingan pengaruh kadar analit dengan respon instrumen adalah analisis regresi linear. Deret larutan kerja dengan kadar yang berbeda secara proporsional mengakibatkan instrumen akan memberikan respon yang proporsional pada tingkat kadar tertentu. Perubahan secara proporsinal antara kadar analit dengan respon instumen tersebut akan membentuk garis lurus yang memenuhi persamaan sebagai berikut:

y = bx +a
Keterangan:
y = respon instrumen
x = kadar analit
a = intersep (intercept)
b = kemiringan (slope)

Korelasi antara kadar analit (x) dengan respon instrumen (y) diungkapkan sebagai koefisien korelasi yang dilambangkan dengan (r) dan dirumuskan dalam persamaan berikut ini:


Idealnya, intersep adalah nol. Hal ini disebabkan, ketika air bebas analit atau blanko (analyte free water atau blank) diukur maka diharapkan tidak ada respon instrumen yang terjadi. Namun kenyataannya, sering kali ditemukan respon instrumen terjadi disebabkan adanya interaksi, interferensi, noise, kontaminasi atau sumber-sumber bias lainnya. Karena itu, intersep (a) dalam kurva kalibrasi dapat dipertimbangkan sebagai sinyal dari blanko. Sedangkan kemiringan (b) merupakan ukuran sensitifitas dari suatu metode pengujian. Semakin besar nilai b, maka metode pengujian memberikan sensitifitas lebih tinggi atau respon instrumen cukup kuat terhadap merubahan kadar yang ada.

Berikut ini adalah contoh pembuatan kurva kalibrasi untuk parameter nitrit (NO2-N) dalam air dan air limbah secara spektrofotometri. Berdasarkan informasi data pengujian sebelumnya diperkirakan bahwa kadar nitrit dalam sampel memiliki kadar sekitar 0,07 mg/L – 0,13 mg/L, sedangkan rentang kerja metode pengujian nitrit pada kisaran 0,02 mg/L – 1,00 mg/L untuk panjang kuvet 10 mm, maka hal-hal yang perlu dipertimbangkan adalah sebagai berikut:

1)        siapkan air bebas analit sebagai blanko dan minimal 3 kadar larutan kerja yang berbeda secara proporsional dalam rentang kerja metode dimana kadar larutan kerja terendah sama dengan limit of quamtitation (LoQ) metode dan kadar larutan kerja tertinggi sekitar 2 kali perkiraan kadar sampel;







22 komentar:

  1. Terima Kasih atas ilmunya pak yang sangat berarti, kalo boleh mohon disertakan referensinya pak...

    ReplyDelete
  2. Terima kasih jika bermanfaat, beberapa literatur yang saya gunakan, diantaranya:
    1)Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22th edition, 2012, American Public Health Association (APHA), Washington DC USA;
    2)International Standard, ISO 8466-1,“Water Quality – Calibration and Evaluation of Analytical Methods and Estimation of Performance Characteristics” Part 1: Statistical Evaluation of the Linear Calibration Function;
    3)Wisconsin Department of Natural Resources Laboratory Certification Program, PUBL-TS-056-96, April 1996, Analytical Detection Limit Guidance & Laboratory Guide For Determining Method Detection Limits;
    4)Maria Csuros, 1994, Environmental Sampling and Analysis for Technicians, CRC Press.

    ReplyDelete
  3. terima kasih referensinya...
    dari bacaan diatas saya masih bingung tentang LoD dan LoQ,mana yang dimasukkan buat rumus MDLest?

    ReplyDelete
  4. MDL estimasi dapat diperoleh dengan berbagai cara, diantaranya: MDLest = (4/10) x LoQ
    perbandingan 4/10 diperoleh dari estimasi perbandingan (Standard Method, APHA):
    IDL : LoD : MDL : LoQ = 1 : 2 : 4 : 10
    Informasi lebih lanjut, lihat tulisan saya terkait dengan "Penentuan Batas Deteksi Metode (Method Detection Level)dan Batas Kuantifikasi (Limit of Quantitation)Pengujian Sulfida dalam Air dan Air Limbah dengan Biru Metilen secara Spektrofotometri". Makasih

    ReplyDelete
  5. selamat siang pak, saya ingin bertanya bagaimana mencari nilai y intercept untuk mengetahui kesalahan kerja atau alat selama pembuatan kurva baku. terimakasih sebelumnya

    ReplyDelete
  6. Saat blanko diukur, idealnya intrumentasi tidak memberikan respon. Namun, jika respon muncul maka hal ini menyebabkan adanya intersep dalam persamaan regresi linear. Timbulnya, intersep dapat disebabkan adanya kontaminasi dari aquades atau bahan kimia yang digunakan. Intersep juga dapat disebabkan kesalahan sistematik ataupun noise interumen. Batasan toleransi intersep yang diterima adalah kurang dari method detection limit (MDL). Semoga bermanfaat

    ReplyDelete
  7. Selamat siang pak, dalam pembuatan kurva kalibrasi pada pengujian logam dengan AAS serta program aplikasi bawaannya ada pilihan persamaan garis yg bisa kita pakai (curve fit) :
    1. New Rational
    2. Rational
    3. Linear
    4. Quadratic dll
    Yg saya mau tanyakan apakah bisa kita gunakan new rational pak?krn jika pakai new rational korelasi pasti = 1,000.

    ReplyDelete
    Replies
    1. Tergantung AAS tersebut diaplikasikan untuk lingkup pengujian apa? Untuk pengujian lingkungan sebaiknya gunakan persamaan regresi linear tapi jika diaplikasikan lingkup pengujian yang lain bisa gunakan persamaan regresi non-linear tapi harus diverifikasi dulu dengan CRM untuk beberapa titik minimal pada kadar rendah, sedang, dan tinggi pada daerah kerja kurva kalibrasi tersebut. Makasih

      Delete
  8. Replies
    1. Terimakasih mba Tiara, semoga bermanfaat

      Delete
  9. jika saya boleh tahu, ini publish-an tahun berapa ya pak?

    ReplyDelete
    Replies
    1. Tulisan ini diposting pada tanggal 21 Maret 2014. Makasih

      Delete
  10. Assalamualaikum.
    Maaf pak, izin bertanya, jika dalam suatu pengujian kurva kalibrasi, diperoleh hasil absorbansi blangko bernilai minus (-), apakah nantinya akan mempengaruhi hasil dari persamaan regresi nya?

    ReplyDelete
  11. Assalamualaikum.
    Maaf pak, izin bertanya, jika dalam suatu pengujian kurva kalibrasi, diperoleh hasil absorbansi blangko bernilai minus (-), apakah nantinya akan mempengaruhi hasil dari persamaan regresi nya?

    ReplyDelete
  12. Assalamualaikum.
    Pak, maaf, izin bertanya, saat pengujian menghasilkan nilai intersep minus (-) , apakah mempengaruhi suatu pengujian? Dan apakah penyebab nilai intersep menjadi minus?
    Terima kasih

    ReplyDelete
  13. Salah satu penyebab nilai intesept negatif karena tidak adanya analit dalam larutan blanko sehingga noise instrumen yang terbaca. Hasil pengujian akan dipengaruhi oleh persamaan regresi linear yang merupakan hubungan antara respon intrumen dengan kadar analit dari deret larutan kerja termasuk blanko. Suatu persamaan regresi linear dalam kurva kalibrasi dapat memenuhui batas keberterimaan jika intersep tersebut kurang dari sama dengan Method detection limit (MDL). Semoga bermanfaat.

    ReplyDelete
  14. assalamualaikum
    pak saya ingin bertanya, jika pembacaan larutan standar dengan menggunakan 4 konsentrasi dikarenakan hasil konsentrasi 5 outlayer apakah boleh?
    terimakasih ya

    ReplyDelete
    Replies
    1. Wass.wr.wb.,
      Kurva kalibrasi dapat dibuat dengan blanko dan minimal 3 larutan kerja yang proporsional dimana kadar larutan kerja terendah adalah limit of quantitation (LoQ) dan kadar sampel diperkirakan ditengah kurva kalibrasi. Dengan demikian, 4 kadar deret larutan kerja boleh digunakan asalkan memenuhi minimal persyaratan yaitu: intersep < MDL, koefisien regresi (r) > 0,995. Makasih

      Delete
  15. Selamat siang pak. Kalo saya boleh tanya referensi nilai koefisien korelasi (r) = 0,995 dari mana ya pak?
    Saya sangat butuh untuk skripsi saya. Terimakasih pak.

    ReplyDelete
  16. Beberapa literatur mencantumkan hal tersebut, diantaranya yaitu American Public Health Association, 2012, Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water”, 22th Edition, 3020 B “Quality Control Practices”, APHA, Washigton – USA. Semoga bermanfaat dan cepat lulus


    ReplyDelete
  17. Assalamualaikum pak Anwar, pak saya inggin bertanya, apakah kalibrasi spektrofotometer hanya dengan menggunakan kurva kalibrasi? adakah parameter lainnya pak? terima kasih

    ReplyDelete
    Replies
    1. Wass.wr.wb.,

      Wass.wr.wb.,

      Mba zakia, Kalau yang dimaksud dengan kalibrasi peralatan spektrofotometer maka kalibrasi dilakukan dengan filter holmium atau didymium untuk wavelength accuracy dan UV-Vis photometric check untuk absorption sensitivity. Makasih

      Delete

 
Copyright © . infolabling Anwar Hadi - Posts · Comments
Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger