Ringkasan SNI 6989.4:2009 Cara uji besi (Fe) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi

1)        Ruang Lingkup

Metode digunakan untuk penentuan Fe total dan terlarut dalam air dan air limbah secara SSA pada kadar Fe 0,3 mg/L - 10 mg/L pada λ = 248,3 nm.

Catatan: a)  0,3 mg Fe/L     = Limit of Quantitation (LoQ)

               b)  10 mg Fe/L      = Limit of Linearity (LoL)

               c)   0,12 mg Fe/L   = estimasi Metthod Detection Limit (MDL_est)

          d)  besi terlarut  = besi dalam air yang dapat lolos melalui saringan membran pori 0,45 μm

             e)  besi total          = besi yang terlarut dan tersuspensi dalam air setelah dilakukan destruksi HNO₃ serta pemanasan

2)        Prinsip

Analit logam besi dalam nyala udara asetilen diubah menjadi bentuk atomnya, menyerap energi radiasi elektromagnetik yang berasal dari lampu katoda dan besarnya serapan berbanding lurus dengan kadar analit.

3)        Bahan kimia yang dibutuhkan

a) air bebas mineral yang memiliki daya hantar listrik < 2 μS/cm;

b) asam nitrat (HNO₃) pekat p.a;

c) larutan standar logam besi (Fe);

d) gas asetilen (C₂H₂) HP dengan tekanan minimum 100 psi;

g) kalsium karbonat (CaCO₃); dan

h) asam khlorida (HCl).

4)        Peralatan yang dibutuhkan

a)  Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala;

b) lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp, HCL) besi;

c) gelas piala 100 mL dan 250 mL;

d) pipet volumetrik 10,0 mL dan 50,0 mL;

e) labu ukur 50,0 mL; 100,0 dan 1000,0 mL;

f)  Erlenmeyer 100 mL;

g) corong gelas;

h) kaca arloji

i)  pemanas listrik;

j)  seperangkat alat saring vakum;

k) saringan membran dengan ukuran pori 0,45 μm;

l)  timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g; dan

m) labu semprot.

5)        Pengawetan contoh uji

Wadah                      :  botol plastik (polyethylene, PP) atau botol gelas

Pengawet                 :  a)  untuk logam terlarut, saring dengan saringan membrane berpori 0,45 μm dan tambahkan HNO₃ hingga pH < 2

                                    b)  untuk logam total, asamkan dengan HNO₃ hingga pH < 2

Lama Penyimpanan   :  6 bulan

Kondisi Penyimpanan :  suhu ruang

6)        Kurva Kalibrasi

a) operasikan SSA dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran besi;

Catatan: i.    salah satu cara optimasi alat dengan uji sensitifitas.

            ii.   tambahkan matrix modifier (larutan kalsium) dan/atau atasi gangguan pengukuran sesuai dengan SSA yang digunakan.

b) kurva kalibrasi dibuat dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar larutan kerja yang berbeda secara proporsional pada rentang pengukuran, dimana kadar deret larutan kerja terendah adalah LoQ metode (0,3 mg/L) atau MDL_est (0,12 mg/L)

7)        Pengendalian mutu

a)    gunakan bahan kimia pro analisis (pa);

b)   gunakan alat gelas bebas kontaminasi;

c)    gunakan alat ukur yang terkalibrasi;

d)   dikerjakan oleh analis yang kompeten;

e)   koefisien korelasi regresi linier (r) ≥ 0,995 dengan intersepsi (a) ≤ MDL_est;

f) lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5% - 10% per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol kontaminasi

g)   lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika %RPD > 10% maka dilakukan pengukuran selanjutnya hingga diperoleh nilai %RPD ≤ 10%

h) lakukan kontrol akurasi dengan spike matrix atau salah satu standar kerja dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu balik untuk spike matrix adalah 85% - 115% dan untuk standar kerja 90% – 110%.

i)   lakukan analisis terhadap blind sample; dan

       j) buat control chart untuk akurasi dan presisi analisis