Penentuan MDL Sulfida secara Spektrofotometri berdasarkan SNI 6989.70-2009

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi

Penentuan MDL Sulfida secara Spektrofotometri berdasarkan SNI 6989.70-2009

Pengujian total sulfida (S^2-) dalam air dan air limbah dengan biru metilen secara spektrofotometri sesuai SNI 6989.70-2009 memiliki rentang ukur pada kisaran kadar 0,02 mg S^2-/L – 1,0 mg S^2-/L pada panjang gelombang 664 nm. Langkah awal penentuan batas deteksi metode (Metthod Detection Limit, MDL), adalah pembuatan kurva kalibrasi awal (preliminary calibration curve) dengan pertimbangan sebagai berikut: 

1) idealnya, 10 deret larutan kerja atau lebih tanpa blanko digunakan untuk pembuatan kurva kalibrasi awal. Sebelum deret kadar larutan kerja diukur maka spektrofotometer yang digunakan harus dikalibrasi dan/atau uji kinerja (performance check). Setelah itu, optimalkan dan operasikan instrumen sesuai dengan petunjuk penggunaan alat serta ukur respon instrumen terhadap larutan kerja;

2) buat kurva kalibrasi yang merupakan hubungan antara kadar larutan kerja dengan respon instrumen (absorbansi) serta tentukan  persamaan garis regresinya. Jika koefisien korelasi regreasi linier (r) < 0,995, maka periksa kondisi alat serta ulangi pengukuran deret kadar larutan kerja hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995;

3) jika persamaan regresi linear dalam kurva kalibrasi yang terbentuk telah memenuhi batas keberterimaan secara statistika maka tentukan method slope (b) yang diperoleh dari kemiringan kurva kalibrasi.

Penentuan MDL didasarkan pada estimasi MDL yang diperoleh dari perhitungan sebagai berikut:

a)  dengan mempertimbangkan perbandingan antara MDL : LoQ = 4 : 10 dan batas kadar rendah rentang metode pengujian (LoQ) sulfida adalah 0,02 S^2-/L, maka:

 

b) kadar estimasi MDL tersebut dikalikan dengan faktor 1 – 5 sehingga diperoleh rentang kadar sulfida 0,008 mg S^2-/L - 0,04 mg S^2-/L. Rentang kadar yang diperoleh dapat digunakan sebagai dasar pembuatan larutan kerja sulfida dan dapat ditambahkan ke dalam sampel air atau air limbah sebagai Laboratory Fortified Matrix (LFM). Penambahan (spike) larutan kerja ke sampel harus mempertimbangkan bahwa matrik tersebut memiliki kadar sulfida yang sangat-sangat kecil, karena itu terhadap matrik tersebut harus dianalisis terlebih dulu dan dipastikan tidak mengandung sulfida. Jika spike ditambahkan ke air akuades, maka disebut Laboratory Fortified Blank (LFB).

c)  dengan mempertimbangkan hal-hal tersebut, maka larutan kerja dengan kadar 0,02 mg S^2-/L ditambahkan (spike) ke matrik yang memiliki kadar sulfida sangat-sangat kecil dan dianalisis sesuai tahapan SNI 6989.70-2009 dengan hasil sebagai Tabel 2. Kadar 0,02 mg S^2-/L merupakan kadar awal yang dipilih karena disesuaikan dengan batas terendah rentang kerja metode (LoQ).