Verifikasi Kurva Kalibrasi (calibration verification standard)

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi

Verifikasi Kurva Kalibrasi (calibration verification standard)

Verifikasi kurva kalibrasi standar (calibration verification standard, CVS) bertujuan untuk identifikasi kestabilan instrumen yang digunakan dan kemiringan (slope) kurva kalibrasi. CVS dilakukan dengan menggunakan bahan acuan bersertifikat (certified reference material, CRM) dan nilai konsentrasi yang diperoleh dari perhitungan kurva kalibrasi awal seharusnya masuk kedalam nilai rentang ketidakpastian yang tertera dalam setifikat CRM.

Jika CRM sulit ditemukan dipasaran maka dapat menggunakan konsentrasi tengah deret larutan kerja dan nilai prosentase deviasi ≤ 10% atau perolehan kembali (recovery, %R) adalah 100% ± 10%. Dalam hal ini konsentrasi tengah deret larutan kerja harus bersifat independen, yang berarti bahwa larutan tersebut dibuat oleh analis lain atau menggunakan bahan kimia dari pemasok yang berbeda atau dibuat oleh analis yang sama namun berbeda waktu pembuatannya. Bila nilai prosentase perolehan kembali melebih batas keberterimaan maka segera mungkin pengujian dihentikan dan bila perlu kurva kalibrasi awal dibuat ulang.

Untuk peralatan instrumentasi kimia yang dilengkapi dengan perangkat komputer dan mampu menyimpan kurva kalibrasi awal, maka analis laboratorium dapat memanggil kurva kalibrasi awal tersebut untuk pengujian sampel di waktu berikutnya. Bila hal ini dilakukan maka sebelum kurva kalibrasi tersebut digunakan untuk menghitung konsentrasi analit dalam sampel uji, maka harus dilakukan CVS. Dengan melakukan CVS terhadap kurva kalibrasi yang tersimpan dalam instrumentasi, maka analis laboratorium tidak perlu membuat kurva kalibrasi lagi setiap akan melakukan pengujian sampel. Dengan memverifikasi kurva kalibrasi yang tersedia, maka kerja analis lebih dimudahkan dapat mengurangi paparan bahan kimia dan limbah laboratorium.

Bila pengujian sampel dilakukan secara berkelompok (batch), maka sampel tersebut harus memiliki matrik hampir sama dengan menggunakan bahan kimia dan metode pengujian yang sama serta dilakukan secara berurutan. CVS dilakukan secara periodik setiap frekuensi 5% - 10% dan setelah sampel akhir diuji. Berikut ini merupakan prosedur yang dapat diikuti, jika pengujian dilakukan berkelompok:

1)  buat kurva kalibrasi awal dan pastikan bahwa kurva kalibrasi yang diperoleh memenuhi batas keberterimaan secara kimia analitik dan statistika (r ≤ 0,995 dan a ≤ MDL);

2)    lakukan pemeriksaan nilai tengah kurva kalibrasi (continuing calibration standard, CCS) dan pastikan bahwa deviasi maksimum ≤ 10% atau %R = 100% ± 10%;

3) ukur sampel uji termasuk blako reagen (reagent blank), spike dan duplikat. Pengujian blanko untuk kontrol kontaminan selama proses pengujian dan nilai blako yang diperoleh harus kurang dari limit deteksi metode (method detection limit, MDL). Pengujian spike untuk kontrol akurasi sedangkan pengujian duplikat untuk kontrol presisi. Nilai akurasi dan presisi yang diperoleh harus memenuhi batas keberterimaan yang secara umum pada kadar ppm dapat dinyatakan %R = 100% ± 15% dan %RPD ≤ 10%;

4)   setelah pengujian sampel dilakukan maka ulangi prosedur CVS dan pastikan bahwa memenuhi batas keberterimaan;

5)  jika CVS tidak memenuhi batas keberterimaan maka proses pengujian harus dihentikan dan lakukan tindakan perbaikan, diantaranya periksa kestabilan instrumen dan buat kurva kalibrasi baru jika perlu.