Penentuan Limit Deteksi Metode Pengujian TSS/TDS secara Gravimetri
Penentuan batas deteksi metode pengujian merupakan kemampuan sekaligus
keterbatasan laboratorium dalam menerapkan suatu metode pengujian tertentu pada
kadar rendah metode tersebut. Penentuan batas deteksi bertujuan untuk menghindari
penulisan laporan hasil pengujian tidak terdeteksi (Not Detectable, ND) yang
merupakan informasi tidak informatif jika tidak mencantumkan nilai batas
deteksi metode.
Method Detection Level adalah kadar analyte yang
ditentukan sesuai tahapan metode pengujian secara menyeluruh sehingga
menghasilkan signal dengan probabilitas 99% bahwa signal tersebut berbeda
dengan blanko. Nilai MDL dapat dihitung dengan menggunakan rumus:
MDL = t(0.01; n-1)sd
dimana:
t(0.01; n-1) =
tabel t dengan tingkat kepercayaan 99% dan derajat kebebasan n-1
sd = standar deviasi
Minimum pengujian dalam penentuan MDL adalah 7 kali pengulangan dengan
minimum 3 hari yang berbeda, karena itu MDL dapat dinyatakan dengan:
MDL = 3,143sd
Pengulangan pengujian dilakukan dalam rentang
waktu minimal 3 hari bertujuan untuk melihat variabilitas hasil pengujian
terhadap waktu serta kondisi akomodasi dan lingkungan yang berbeda. MDL dapat
diterima bila data hasil pengulangan pengujian memenuhi batas keberterimaan
sebagai berikut:
1) simpangan baku relatif yang dinyatakan dalam prosentase (relative standard deviation, %RSD) yang
merupakan perbandingan antara simpangan baku dengan rerata hasil pengulangan
pengujian harus memenuhi batasan keberterimaan yang disyaratkan oleh metode
pengujian yang sedang diverifikasi;
2) uji perolehan kembali (recovey test, %R) yang merupakan perbandingan nilai terukur dengan
nilai target yang diperoleh dari hasil pengujian harus memenuhi batas
keberterimaan yang disyaratkan oleh metode pengujian yang sedang diverifikasi.
3) the
signal to noise ratio (S/N) yang
dinyatakan dalam perbandingan antara rerata hasil pengulangan pengujian dengan
simpangan baku harus berkisar antara 2,5 – 10. S/N merupakan evaluasi kesalahan
acak (random error) yang terjadi pada
pengujian tertentu dan perkiraan presisi yang diharapkan dari sejumlah
pengulangan pengujian.
4) pemilihan
kadar spike dalam penentuan MDL harus sedemikian rupa sehingga hasil
yang diperoleh memenuhi batas keberterimaan sebagai berikut:
MDL < kadar spike
< 10MDL
5) Bila secara statistika MDL yang dihasilkan telah
memenuhi batas keberterimaan maka MDL tersebut harus dibandingkan dengan nilai
baku mutu lingkungan hidup. Jika MDL yang dihasilkan lebih kecil dari nilai
baku mutu lingkungan hidup maka laboratorium dapat menggunakan metode tersebut
untuk pengujian parameter kualitas lingkungan. Namun, bila MDL yang dihasilkan
lebih besar dari nilai baku mutu lingkungan hidup maka laboratorium harus
mencari metode pengujian lainnya hingga diperoleh nilai MDL dibawah nilai baku
mutu lingkungan hidup.
Dalam prakteknya, pengujian TSS secara
gravimetri, tidak dapat diterapkan dengan menguji 7 kadar “spike” kedalam
sampel. Limit deteksi ditentukan dengan mempertimbangkan sensitivitas timbangan
analitik yang digunakan. Jika metode pengujian
mensyaratkan penggunaan timbangan analitik, yaitu:
kapasisitas : 200 gram
sensitivitas : 0,0001 gram = 0,1 mg (resolusi)
maka penentuan limit deteksi
didasarkan pada skala terkecil pembacaan timbangan analitik tersebut. Dalam
prakteknya, penimbangan residu sampel pada resolusi timbangan, yaitu 0,1 mg
merupakan hal yang tidak mungkin dilakukan karena ketidakstabilan yang terjadi.
Karena itu, untuk mendapatkan kestabilan penimbangan residu sampel maka berat
minimal adalah 10 kali resolusi timbangan yaitu 1 mg. Jika volume sampel yang
digunakan maksimum yaitu 1 Liter, maka TSS terkecil yang dapat dilaporkan
adalah 1,0 mg/L.
Pendekatan
tersebut berdasarkan sensitivitas (resolusi peralatan) atau instrumental detection limit (IDL)
peralatan yang digunakan. Untuk mencapai deteksi limit yang lebih kecil, maka
laboratorium harus menggunakan timbangan analitik yang memiliki resolusi lebih
kecil atau minimal 5 desimal (0,00001 gram atau 0,01 mg).
Sehubungan dengan batasan pelaporan sesuai metode adalah 2,5 mg/L sebagaimana LoQ metode APHA 2540 D (Total Suspended
Solids Dried at 1030C -1050C) dengan menggunakan
timbangan analitik resolusi 0,1 mg, maka pelaporan hasil pengujian yang dapat disampaikan
kepada pelanggan adalah 2,5 mg/L. Jika diperoleh hasil pengujian kurang dari
2,5 mg/L, maka dilaporkan sebagai < LoQ dengan mencantumkan LoQ metode = 2,5
mg/L.
Pak mau nanya kalo penentuan repeat dan repro utk tss secara gravimetri bagaimana pak
ReplyDeleteTrima kasih
Mas dwi,
Deletepenentuan repeat dan repro untuk TSS secara gravimetri dapat dilakukan dengan pengujian CRM TSS yang dijual secara komersial. CRM TSS tersebut diuji secara duplo untuk waktu yang berbeda. Masing-masing duplo dapat dihitung sebagai repeat, sedangkan kumpulan duplo untuk beberapa waktu yang berbeda jika digabung menjadi uji repro. Makasih
Maaf Pak mau tanya , untuk prhitungan RPD,apa hasil sampel kurang dngan hasil duplo dan hasil sampel di tambah dngan hasil duplo
ReplyDelete%RPD = |simplo - duplo|x 100%
Delete----------------
rerata
pak kalau untuk validasi metode TDS dengan metode elektroda bagaimana caranya ? kurva regresinya seperti apa yang menjadi x dan y nya.
ReplyDeleteTerima kasih.
Validasi TDS dilakukan dengan certified reference material, CRM. Dengan memperlakukan CRM tersebut sebagaimana sampel dan dilakukan 7 kali pengulangan. Pengujian TDS tidak gunakan kurva kalibrasi.
ReplyDelete