Ringkasan SNI 6989.6:2009 “Cara uji tembaga (Cu) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala”

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi

Ringkasan SNI 6989.6:2009 “Cara uji tembaga (Cu)

secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala”

1)     Ruang Lingkup

Metode ini digunakan untuk penentuan tembaga (Cu) total dan terlarut dalam air dan air limbah secara SSA pada kadar 0,2 mg Cu/L - 10 mg Cu/L pada λ = 324,7 nm.

Catatan: a)  0,2 mg Cu/L       =    Limit of Quantitation (LoQ)

             b)  10 mg Cu/L         =    Limit of Linearity (LoL)

             c)   0,08 mg Cu/L     =    estimasi Method Detection Limit (MDL_est)

         d)  tembaga terlarut = tembaga dalam air yang dapat lolos melalui saringan membran pori 0,45 μm

           e)  tembaga total       =    tembaga yang terlarut dan tersuspensi dalam air setelah dilakukan destruksi HNO₃ serta pemanasan

2)     Prinsip

Analit logam tembaga dalam nyala udara asetilen diubah menjadi bentuk atomnya, menyerap energi radiasi elektromagnetik yang berasal dari lampu katoda dan besarnya serapan berbanding lurus dengan kadar analit.

3)     Bahan kimia yang dibutuhkan

a) air bebas mineral yang memiliki daya hantar listrik < 2 μS/cm;

b) asam nitrat (HNO₃) pekat p.a;

c) larutan standar logam tembaga (Cu);

d) gas asetilen (C₂H₂) HP dengan tekanan minimum 100 psi;

e) kalsium karbonat (CaCO₃);

f) larutan pencuci 5% HNO₃(v/v);    

g) larutan pengencer 0,05 M HNO₃; dan

h) udara tekan.

4)        Peralatan yang dibutuhkan

a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala;

b) lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp, HCL) tembaga;

c) gelas piala 100 mL dan 250 mL;

d) pipet volumetrik 10,0 mL dan 50,0 mL;

e) labu ukur 50,0 mL; 100,0 dan 1000,0 mL;

f)  Erlenmeyer 100 mL;

g) corong gelas;

h) kaca arloji

i)  pemanas listrik;

j)  seperangkat alat saring vakum;

k) saringan membran dengan ukuran pori 0,45 μm;

l)  timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g; dan

m) labu semprot.

5)        Pengawetan contoh uji

Wadah                :  botol plastik (polyethylene, PP) atau botol gelas

Pengawet         :  a)  untuk logam terlarut, saring dengan saringan membrane berpori 0,45 μm dan tambahkan HNO₃ hingga pH < 2

                           b)  untuk logam total, asamkan dengan HNO₃ hingga pH < 2

Lama Penyimpanan   :  6 bulan

Kondisi Penyimpanan :  suhu ruang

7)        Pengendalian mutu

a)    gunakan bahan kimia pro analisis (pa);

b)   gunakan alat gelas bebas kontaminasi;

c)    gunakan alat ukur yang terkalibrasi;

d)   dikerjakan oleh analis yang kompeten;

e)   koefisien korelasi regresi linier (r) ≥ 0,995 dengan intersepsi (a) ≤ MDL_est;

f)  lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5% - 10% per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol kontaminasi

g)  lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika %RPD > 10%, maka dilakukan pengukuran selanjutnya hingga diperoleh nilai %RPD ≤ 10%

h)   lakukan kontrol akurasi dengan spike matrix atau salah satu standar kerja dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu balik untuk spike matrix adalah 85% - 115% dan untuk standar kerja 90% – 110%.

i)      Lakukan analisis terhadap blind sample; dan

j)     buat control chart untuk akurasi dan presisi analisis