Wednesday 2 March 2016

Batas Deteksi Metode Pengujian Khlorida Dalam Air dan Air Limbah Secara Titrasi

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi

Batas Deteksi Metode Pengujian Khlorida Dalam Air dan Air Limbah Secara Titrasi


Batas deteksi metode (method detection level, MDL) pengujian merupakan kemampuan sekaligus keterbatasan laboratorium dalam menerapkan suatu metode pengujian tertentu pada kadar rendah metode tersebut. Penentuan batas deteksi bertujuan untuk menghindari penulisan laporan hasil pengujian tidak terdeteksi (not detectable, ND) yang merupakan informasi tidak informatif jika tidak mencantumkan nilai batas deteksi metode tersebut.

Penentuan MDL secara titrimetri berbeda dengan penentuan MDL untuk metode pengujian yang menggunakan kimia instrumentasi. Batas deteksi metode pengujian secara titrimetri didefinisikan sebagai jumlah terkecil titran yang ditambahkan selama titrasi yang dapat menyebabkan perubahan kimia (titik ekivalen). Jumlah tetesan terkecil titran yang baik untuk reprodusibilitas dalam penentuan batas deteksi metode pengujian secara titrimetri adalah 5 – 10 tetes.

Sehubungan dengan hal tersebut, maka buret yang digunakan untuk menentuan MDL secara titrimetri harus ditentukan terlebih dahulu. Secara eksperimental dapat diketahui bahwa 1 tetes buret 25 mL menghasilkan volume 0,05 mL titran. Sebagai contoh menentukan MDL untuk pengujian Khlorida dalam air dan air limbah secara titrimetri, sebagaimana dibawah ini:

Standardisasi larutan AgNO3 ditentukan, sebagai berikut:

28 komentar:

  1. apakah untuk penentuan batas deteksi metode secara titrasi menggunakan metode seperti ini pak ? bisa menggunakan larutan standar?
    Terimakasih

    ReplyDelete
    Replies
    1. Pada prinsipnya penentuan MDL secara titrimetri dapat dilakukan sebagaimana penentuan MDL Khlorida tersebut diatas, yang membedakan adalah tahapan metode pengujian dan larutan standar yang digunakan.Terimakasih

      Delete
    2. baik pak, sudah saya terapkan. Terimakasih banyak
      :)

      Delete
    3. sama-sama mba, semoga bermanfaat....

      Delete
  2. untuk penentuan batas deteksi metode secara titimetri yang lain apakah bisa menggunakan metode ini pak? dengan larutan standar
    terimakasih

    ReplyDelete
    Replies
    1. Secara prinsip penentuan MDL untuk pengujian titrimetri sama dengan penentuan MDL Khlorida tersebut diatas hanya larutan standarnya yang berbeda. Makasih

      Delete
  3. pak, maw tanya sedikit tentang hasil AAS,
    apakah ada hasil AAS yang didapat lebih besar dari konsentrasi awal nya pak?
    karena, saya konsentrasi awalnya 1 ppm, sementara hasil yang kluar dari AAS adalah sebesar 1,145 ppm.
    ini jenis sampelnya adalah logam Cd pak.
    trimkasih, mohon bantuannya pak

    ReplyDelete
    Replies
    1. Hasil AAS dapat lebih besar dari konsentrasi awal jika telah terjadi kontaminasi dari aquades atau peralatan gelas yang digunakan. Namun demikian batasan hasil akhir yang melebihi tersebut harus memenuhi batas keberterimaan untuk 1 ppm, yaitu 70% - 120% atau sesuai batasan yang ditetapkan oleh metode yang digunakan. Hasil lebih besar juga dapat dikarenakan spiking yaitu penambahan analit untuk mendapatkan persen recovery (%R)

      Delete
    2. baik pak,
      berarti pak % efisiensi penyerapannya negatif ya pak.
      karena utnuk mncari % efisiensi penyerapan,
      %efisiensi=(konsentrasi awal-konsentrasi akhir)/(konsentrasi awal) x100%
      jadi hasilnya -14,5% pak.
      bagaimana dengan hasil tsb pak?
      trimakasih pak

      Delete
    3. baik pak,
      berarti pak % efisiensi penyerapannya negatif ya pak.
      karena utnuk mncari % efisiensi penyerapan,
      %efisiensi=(konsentrasi awal-konsentrasi akhir)/(konsentrasi awal) x100%
      jadi hasilnya -14,5% pak.
      bagaimana dengan hasil tsb pak?
      trimakasih pak

      Delete
    4. Dalam hal ini sepertinya tidak mungkin efisiensi negatif, mohon dicek internal quality control pengujian AAS tersebut. Makasih

      Delete
  4. pak, saya ingin bertanya sedikit ttg hasil AAS pak.
    dimana,saya mngrimkan sampel larutan logam Cd yang di adsorpsi dengan bentonit aktivasi menggunakan HCl, dengan konsentrasi awal larutan Cd adalah 1 ppm, setelah diukur dgn AAS, hasilnya adalah 1,145 ppm. semntara pak untuk mencari %efisiensi penyerapan, hasilnya jadi minus pak. itu bagaimana dengan hasil AAS trsebut pak?
    trimkasih, mohon ditanggapi pak

    ReplyDelete
    Replies
    1. Untuk mengetahui validitas hasil pengujian menggunakan AAS, maka perlu dilakukan keterlusuran pengukuran (metrological traceability) dan statistical internal quality control, diantaranya:
      1. hasil uji kinerja AAS
      2. kalibrasi peralatan ukur (glassware dan analytical balance)
      3. penggunaan Certified Reference Material (CRM)
      4. pemenuhan batas keberterimaan untuk linearitas, akurasi menggunakan "spiking", presisi dan blanko untuk kontrol kontaminasi

      Delete
  5. kalo cara penentuan MDL dan LoQ untuk TSS metode gravimetri bagaimana pak ?

    ReplyDelete
  6. Mohon dibaca pada posting saya "Penentuan Limit Deteksi Metode Pengujian TSS/TDS secara Gravimetri". Makasih

    ReplyDelete
  7. assalammualaikum., pa anwar saya mau tanya apakah bisa kita menghitung MDL titrimetri dengan cara estimasi 4/10 X LOQ metoda. mohon penjelasan nya. makasih pa.

    ReplyDelete
    Replies
    1. Wass.Wr.Wb., penentuan MDL secara titrimetri dengan menggunakan estimasi (4/10)LoQ tidak lazim dilakukan karena perbandingan tersebut diperuntukan untuk pengujian menggunakan instrumentasi. Hal ini dikarenakan perbandingan tersebut berasal dari perbandingan IDL : LoD : MDL : LoQ = 1 : 2 : 4 : 10. Alasan lainnya adalah jika kita gunakan (4/10)LoQ ternyata kadar yang diperoleh sangat kecil atau hanya gunakan satu tetes titran, maka akan kesulitan mendapatkan titik ekivalen atau titik akhir yang dapat menyebabkan simpangan baku (sd) = 0 sehingga MDL = 0 begitu juga LoQ = 0. Semoga bermanfaat..............

      Delete
  8. pa boleh tau acuan untuk referensinya . makasih

    ReplyDelete
  9. Bersama ini disampaikan lieratur yang saya gunakan,

    1) Untuk penentuan titrasi saya gunakan literatur ANALYTICAL DETECTION LIMIT GUIDANCE & Laboratory Guide for Determining Method Detection Limits dengan alamat website: http://dnr.wi.gov/regulations/labcert/documents/guidance/-lodguide.pdf

    Ini cuplikannya "5.5.4 Titrimetric Procedures - The detection limit for titrimetric procedures can be defined by the smallest amount of reagent that can be added during a titration to cause a chemical change. This is typically determined by the smallest size of the drop that can be produced on a particular buret or other titrating device. Drop size can be estimated by averaging the size of several (5 to 10 is a good number) repeated drops. The detection limit can then be calculated based on the titrant concentration, the sample size, and the minimum
    drop size."

    2) Sedangkan perbandingan IDL:LLD:MDL:LOQ literaturnya adalah APHA edisi 22 tahun 2012 "standard methods for the examonation of water and wastewater", 1030C. Method Detection Level. Berikut ini cuplikannya, "currently, there are several types of detection levels - IDL, MDL, LLD and LOQ - each with a defined purpose (section 1010C). The relationship among them is approximately IDL:LLD:MDL:LOQ = 1:2:4:10(occasionally, analyst use the IDL as a guide for determining the MDL).

    Semoga bermanfaat.......




    ReplyDelete
  10. Pak anwar saya mau tanya
    Cara untuk pembuatan % recovery bagaimana untuk klorida secara titrasi
    Trima kasih sblumnya

    ReplyDelete
  11. Pak anwar saya mau tanya
    Bagaimana pembuatan % recovery untuk klorida secara titrasi
    Terima kasih sblmnya

    ReplyDelete
    Replies
    1. Mas Dwi,

      Pembuatan %R dapat dilakukan dengan cara melakukan pengujian larutan khlorida yang telah diketahui kadarnya. Larutan tersebut dapat kita buat sendiri (in-house reference material, IRM) atau bahan acuan bersertifikat (certified reference material, CRM). Nilai %R = 100%(a/b)dimana:
      a = hasil pengujian
      b = nilai benar IRM atau CRM

      %R dapat juga dilakukan melalui teknik spiking yaitu menambahkan larutan standar khlorida kedalam sampel uji yang telah diketahui kadarnya. Nilai %R = 100%x(a-b)/C, dimana
      a = kadar sampel + spike
      b = kadar sampel
      c = kadar spike

      informasi lebih detail dapat di lihat di http://www.infolabling.com/2014/03/penentuan-akurasi-melalui-uji-perolehan.html#.WXqom-lLfIU

      Delete
  12. assalamualaikum
    pak anwar mau tanya..apakah MDL COD BAIK HIGH MAUPUN LOW SAMA>?Jika COD AIR PERMUKAAN/LOW SUDAH DIDAPATKAN mdl NYA bukankah otomatis high juga terdeteksi..

    ReplyDelete
    Replies
    1. Wass.wr.wb., menentukan MDL untuk COD hanya pada kadar rendah saya sedang COD tinggi tidak perlu dicari

      Delete
  13. pak mau bertanya, untuk uji cl dengan titrasi potensiometri dlm penentuan batas deteksi apakah juga pakai cara di aras pak?

    ReplyDelete

 
Copyright © . infolabling Anwar Hadi - Posts · Comments
Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger