Batas Deteksi Metode Pengujian Khlorida Dalam Air dan Air Limbah Secara Titrasi
Batas deteksi
metode (method detection level, MDL) pengujian merupakan
kemampuan sekaligus keterbatasan laboratorium dalam menerapkan suatu metode
pengujian tertentu pada kadar rendah metode tersebut. Penentuan batas deteksi
bertujuan untuk menghindari penulisan laporan hasil pengujian tidak terdeteksi
(not detectable, ND) yang merupakan informasi tidak informatif jika tidak
mencantumkan nilai batas deteksi metode tersebut.
Penentuan MDL secara titrimetri berbeda dengan penentuan MDL untuk
metode pengujian yang menggunakan kimia instrumentasi. Batas deteksi metode pengujian secara
titrimetri didefinisikan sebagai jumlah terkecil titran yang ditambahkan selama
titrasi yang dapat menyebabkan perubahan kimia (titik ekivalen). Jumlah tetesan terkecil titran yang baik
untuk reprodusibilitas dalam
penentuan batas deteksi metode pengujian secara titrimetri adalah 5 – 10 tetes.
Sehubungan dengan hal
tersebut, maka buret yang digunakan untuk menentuan MDL secara titrimetri harus
ditentukan terlebih dahulu. Secara eksperimental dapat diketahui bahwa 1 tetes
buret 25 mL menghasilkan volume 0,05 mL titran. Sebagai contoh menentukan MDL
untuk pengujian Khlorida dalam air dan air limbah secara titrimetri,
sebagaimana dibawah ini:
Standardisasi larutan
AgNO3 ditentukan, sebagai berikut:
apakah untuk penentuan batas deteksi metode secara titrasi menggunakan metode seperti ini pak ? bisa menggunakan larutan standar?
ReplyDeleteTerimakasih
Pada prinsipnya penentuan MDL secara titrimetri dapat dilakukan sebagaimana penentuan MDL Khlorida tersebut diatas, yang membedakan adalah tahapan metode pengujian dan larutan standar yang digunakan.Terimakasih
Deletebaik pak, sudah saya terapkan. Terimakasih banyak
Delete:)
sama-sama mba, semoga bermanfaat....
Deleteuntuk penentuan batas deteksi metode secara titimetri yang lain apakah bisa menggunakan metode ini pak? dengan larutan standar
ReplyDeleteterimakasih
Secara prinsip penentuan MDL untuk pengujian titrimetri sama dengan penentuan MDL Khlorida tersebut diatas hanya larutan standarnya yang berbeda. Makasih
Deletepak, maw tanya sedikit tentang hasil AAS,
ReplyDeleteapakah ada hasil AAS yang didapat lebih besar dari konsentrasi awal nya pak?
karena, saya konsentrasi awalnya 1 ppm, sementara hasil yang kluar dari AAS adalah sebesar 1,145 ppm.
ini jenis sampelnya adalah logam Cd pak.
trimkasih, mohon bantuannya pak
Hasil AAS dapat lebih besar dari konsentrasi awal jika telah terjadi kontaminasi dari aquades atau peralatan gelas yang digunakan. Namun demikian batasan hasil akhir yang melebihi tersebut harus memenuhi batas keberterimaan untuk 1 ppm, yaitu 70% - 120% atau sesuai batasan yang ditetapkan oleh metode yang digunakan. Hasil lebih besar juga dapat dikarenakan spiking yaitu penambahan analit untuk mendapatkan persen recovery (%R)
Deletebaik pak,
Deleteberarti pak % efisiensi penyerapannya negatif ya pak.
karena utnuk mncari % efisiensi penyerapan,
%efisiensi=(konsentrasi awal-konsentrasi akhir)/(konsentrasi awal) x100%
jadi hasilnya -14,5% pak.
bagaimana dengan hasil tsb pak?
trimakasih pak
baik pak,
Deleteberarti pak % efisiensi penyerapannya negatif ya pak.
karena utnuk mncari % efisiensi penyerapan,
%efisiensi=(konsentrasi awal-konsentrasi akhir)/(konsentrasi awal) x100%
jadi hasilnya -14,5% pak.
bagaimana dengan hasil tsb pak?
trimakasih pak
Dalam hal ini sepertinya tidak mungkin efisiensi negatif, mohon dicek internal quality control pengujian AAS tersebut. Makasih
Deletepak, saya ingin bertanya sedikit ttg hasil AAS pak.
ReplyDeletedimana,saya mngrimkan sampel larutan logam Cd yang di adsorpsi dengan bentonit aktivasi menggunakan HCl, dengan konsentrasi awal larutan Cd adalah 1 ppm, setelah diukur dgn AAS, hasilnya adalah 1,145 ppm. semntara pak untuk mencari %efisiensi penyerapan, hasilnya jadi minus pak. itu bagaimana dengan hasil AAS trsebut pak?
trimkasih, mohon ditanggapi pak
Untuk mengetahui validitas hasil pengujian menggunakan AAS, maka perlu dilakukan keterlusuran pengukuran (metrological traceability) dan statistical internal quality control, diantaranya:
Delete1. hasil uji kinerja AAS
2. kalibrasi peralatan ukur (glassware dan analytical balance)
3. penggunaan Certified Reference Material (CRM)
4. pemenuhan batas keberterimaan untuk linearitas, akurasi menggunakan "spiking", presisi dan blanko untuk kontrol kontaminasi
kalo cara penentuan MDL dan LoQ untuk TSS metode gravimetri bagaimana pak ?
ReplyDeleteMohon dibaca pada posting saya "Penentuan Limit Deteksi Metode Pengujian TSS/TDS secara Gravimetri". Makasih
ReplyDeleteassalammualaikum., pa anwar saya mau tanya apakah bisa kita menghitung MDL titrimetri dengan cara estimasi 4/10 X LOQ metoda. mohon penjelasan nya. makasih pa.
ReplyDeleteWass.Wr.Wb., penentuan MDL secara titrimetri dengan menggunakan estimasi (4/10)LoQ tidak lazim dilakukan karena perbandingan tersebut diperuntukan untuk pengujian menggunakan instrumentasi. Hal ini dikarenakan perbandingan tersebut berasal dari perbandingan IDL : LoD : MDL : LoQ = 1 : 2 : 4 : 10. Alasan lainnya adalah jika kita gunakan (4/10)LoQ ternyata kadar yang diperoleh sangat kecil atau hanya gunakan satu tetes titran, maka akan kesulitan mendapatkan titik ekivalen atau titik akhir yang dapat menyebabkan simpangan baku (sd) = 0 sehingga MDL = 0 begitu juga LoQ = 0. Semoga bermanfaat..............
Deletepa boleh tau acuan untuk referensinya . makasih
ReplyDeleteterima kasih pak
DeleteSama2... semoga dapat diterapkan
DeleteBersama ini disampaikan lieratur yang saya gunakan,
ReplyDelete1) Untuk penentuan titrasi saya gunakan literatur ANALYTICAL DETECTION LIMIT GUIDANCE & Laboratory Guide for Determining Method Detection Limits dengan alamat website: http://dnr.wi.gov/regulations/labcert/documents/guidance/-lodguide.pdf
Ini cuplikannya "5.5.4 Titrimetric Procedures - The detection limit for titrimetric procedures can be defined by the smallest amount of reagent that can be added during a titration to cause a chemical change. This is typically determined by the smallest size of the drop that can be produced on a particular buret or other titrating device. Drop size can be estimated by averaging the size of several (5 to 10 is a good number) repeated drops. The detection limit can then be calculated based on the titrant concentration, the sample size, and the minimum
drop size."
2) Sedangkan perbandingan IDL:LLD:MDL:LOQ literaturnya adalah APHA edisi 22 tahun 2012 "standard methods for the examonation of water and wastewater", 1030C. Method Detection Level. Berikut ini cuplikannya, "currently, there are several types of detection levels - IDL, MDL, LLD and LOQ - each with a defined purpose (section 1010C). The relationship among them is approximately IDL:LLD:MDL:LOQ = 1:2:4:10(occasionally, analyst use the IDL as a guide for determining the MDL).
Semoga bermanfaat.......
Pak anwar saya mau tanya
ReplyDeleteCara untuk pembuatan % recovery bagaimana untuk klorida secara titrasi
Trima kasih sblumnya
Pak anwar saya mau tanya
ReplyDeleteBagaimana pembuatan % recovery untuk klorida secara titrasi
Terima kasih sblmnya
Mas Dwi,
DeletePembuatan %R dapat dilakukan dengan cara melakukan pengujian larutan khlorida yang telah diketahui kadarnya. Larutan tersebut dapat kita buat sendiri (in-house reference material, IRM) atau bahan acuan bersertifikat (certified reference material, CRM). Nilai %R = 100%(a/b)dimana:
a = hasil pengujian
b = nilai benar IRM atau CRM
%R dapat juga dilakukan melalui teknik spiking yaitu menambahkan larutan standar khlorida kedalam sampel uji yang telah diketahui kadarnya. Nilai %R = 100%x(a-b)/C, dimana
a = kadar sampel + spike
b = kadar sampel
c = kadar spike
informasi lebih detail dapat di lihat di http://www.infolabling.com/2014/03/penentuan-akurasi-melalui-uji-perolehan.html#.WXqom-lLfIU
assalamualaikum
ReplyDeletepak anwar mau tanya..apakah MDL COD BAIK HIGH MAUPUN LOW SAMA>?Jika COD AIR PERMUKAAN/LOW SUDAH DIDAPATKAN mdl NYA bukankah otomatis high juga terdeteksi..
Wass.wr.wb., menentukan MDL untuk COD hanya pada kadar rendah saya sedang COD tinggi tidak perlu dicari
Deletepak mau bertanya, untuk uji cl dengan titrasi potensiometri dlm penentuan batas deteksi apakah juga pakai cara di aras pak?
ReplyDeletebetul mas, selamat mencoba
ReplyDelete