1)
Ruang Lingkup
Metode digunakan untuk penentuan nitrogen dioksida (NO2) di udara ambien menggunakan metoda Griess
Saltzman secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm dengan kisaran
konsentrasi 0,005 ppm - 5 ppm udara atau 0,01 μg/L - 10 μg/L.
2)
Prinsip
Gas nitrogen dioksida dijerap dalam larutan Griess
Saltzman sehingga membentuk suatu senyawa azo dye berwarna merah
muda yang stabil setelah 15 menit. Konsentrasi larutan ditentukan secara
spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm.
3)
Bahan kimia yang dibutuhkan
a) air suling bebas
nitrit;
b) hablur asam
sulfanilat (H2NC6H4SO3H);
c) larutan asam
asetat glasial (CH3COOH pekat);
d) larutan induk
N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NEDA, C12H16Cl2N2);
e) aseton (C3H6O);
dan
f) natrium nitrit (NaNO2).
Peralatan
yang dibutuhkan
a) peralatan pengambilan contoh uji NO2
seperti Gambar 1 dan Gambar 2 (setiap unit peralatan disambung dengan selang
silikon dan tidak mengalami kebocoran);
b) labu ukur 100 mL dan 1000 mL;
c) pipet mikro 0,0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,4 mL;
0,6 mL; 0,8 mL dan 1,0 mL atau buret mikro;
d) gelas ukur 100 mL;
e) gelas piala 100 mL, 500 mL dan 1000 mL;
f) tabung uji 25 mL;
g) spektrofotometer dilengkapi kuvet;
h) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
i) oven;
j) botol pyrex berwarna gelap;
k) desikator;
l) alat destilasi; dan
m) kaca arloji.
4)
Tahapan prosedur
5)
Kurva Kalibrasi
a) operasikan spektrofotometer
dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat;
b) kurva
kalibrasi dibuat dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar larutan
kerja yang berbeda secara proporsional pada rentang pengukuran
6)
Pengendalian
mutu
a)
gunakan bahan kimia berkualitas murni (pro análisis, p.a);
b) gunakan alat gelas bebas kontaminasi;
c) gunakan alat ukur yang terkalibrasi;
d) dikerjakan oleh analis yang kompeten;
Dear pak Anwar,,
ReplyDeleteterima kasih untuk postingannya,,, sangat berguna sekali...
mungkin kedepannya boleh ditambah untuk kajian ringkasannya..
seperti pengujian CO, O3, PM10, PM2.5, TSP dll ...
terima kasih
Semangat dan maju terus ... !!!!!!!!!!!
Makasih, semoga kedepan bisa penuhi harapannya, aamien....
ReplyDeleteDear pak Anwar
ReplyDeletepak bagaimana cara uji verifikasi udara untuk mencari nilai idl,mdl,presisi dan akurasinya?
Verifikasi metode pengujian udara ambien berbeda dengan verifikasi metode pengujian air. IDL dan MDL tidak ditetapkan saat validasi metode udara ambien. Umumnya limit deteksi udara ambien ditentukan melalui LoD dan LoQ dengan menggunakan kurva kalibrasi rentang kerja penuh. Perhitungan LOD gunakan rumus 3(sd resdual)/slope sedangkan LoQ = 10(sd residual)/slope. Sd residual dapat diperoleh melalui analysis of variance (Anova). Sedangkan presisi dan akurasi hanya dapat diperoleh dengan melakukan pengulangan deret larutan kerja pada kadar rendah, kadar tengah dan kadar tinggi kurva kalibrasi. Semoga bermanfaat.
DeleteSelamat sore pak, saya dia, dari labling agam, untuk analysis of variance (anova), konsentrasi yang digunakan apakah konsentrasi terendah dari metoda atau dari blanko ? terima kasih pak
DeleteAssalmu'alaykum pak, saya Dia dari labling agam, mau menanyakan untuk menentukan Sd residual melalui analysis of variance. Konsentrasi yang digunakan apakah konsentrasi terendah dari metoda atau menggunakan blanko ?
DeleteWass.wr.wb., kita harus buat deret larutan kerja sebagaimana SNI tersebut kemudian buka excel dan lakukan perhitungan standar deviasi residual
DeleteAssalamualaikum Pak Anwar,
ReplyDeletePak saya mau bertanya, pak untuk pengujian udara NO2 itu pada perhitungan konsentrasinya kan berbeda dengan O3 dan SO2, pada peritungannya kan tertera C SO2 = b/V X 10/25 X 1000, pertanyaan saya mengapa 10/25 itu dianggap faktor pengenceran pak? Apakah karena perbedaan labu ukur yang digunakan saat kurva kalibrasi dan pengujian sampel? Terimakasih pak anwar
Wass.wr.wb.,
DeleteBetul mas Slamet rumusan 10/25 karena saat pembuatan kalibrasi, larutan standar nitrit diencerkan dengan larutan penjerap hingga 25 mL dan diukur serapannya, sedangkan volume sampel yang digunakan untuk menjerap NO2 hanya 10 mL dan langsung diukur serapannya. Makasih