Thursday, 27 March 2014

Ringkasan SNI 19-7119.2-2005 “Cara Uji Kadar Nitrogen Dioksida (NO2) dengan Metode Griess Saltzman Menggunakan Spektrofotometer”

Ditulis Oleh : cak war | Anwar Hadi


1)        Ruang Lingkup
Metode digunakan untuk penentuan nitrogen dioksida (NO2) di udara ambien menggunakan metoda Griess Saltzman secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm dengan kisaran konsentrasi 0,005 ppm - 5 ppm udara atau 0,01 μg/L - 10 μg/L.
                  
2)        Prinsip
Gas nitrogen dioksida dijerap dalam larutan Griess Saltzman sehingga membentuk suatu senyawa azo dye berwarna merah muda yang stabil setelah 15 menit. Konsentrasi larutan ditentukan secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm.

3)        Bahan kimia yang dibutuhkan
a)    air suling bebas nitrit;
b)   hablur asam sulfanilat (H2NC6H4SO3H);
c)    larutan asam asetat glasial (CH3COOH pekat);
d)   larutan induk N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NEDA, C12H16Cl2N2);
e)   aseton (C3H6O); dan
f)     natrium nitrit (NaNO2).

Peralatan yang dibutuhkan
a)  peralatan pengambilan contoh uji NO2 seperti Gambar 1 dan Gambar 2 (setiap unit peralatan  disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami kebocoran);
b)  labu ukur 100 mL dan 1000 mL;
c)  pipet mikro 0,0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL dan 1,0 mL atau buret mikro;
d)  gelas ukur 100 mL;
e)  gelas piala 100 mL, 500 mL dan 1000 mL;
f)   tabung uji 25 mL;
g)  spektrofotometer dilengkapi kuvet;
h)   neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
i)    oven;
j)   botol pyrex berwarna gelap;
k)   desikator;
l)    alat destilasi; dan
     m)  kaca arloji.
 
 4)        Tahapan prosedur
 

5)        Kurva Kalibrasi
a)    operasikan spektrofotometer dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat;
b) kurva kalibrasi dibuat dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar larutan kerja yang berbeda secara proporsional pada rentang pengukuran

6)        Pengendalian mutu
a)    gunakan bahan kimia berkualitas murni (pro análisis, p.a);
b)   gunakan alat gelas bebas kontaminasi;
c)    gunakan alat ukur yang terkalibrasi;
d)   dikerjakan oleh analis yang kompeten;

9 komentar:

  1. Dear pak Anwar,,
    terima kasih untuk postingannya,,, sangat berguna sekali...
    mungkin kedepannya boleh ditambah untuk kajian ringkasannya..
    seperti pengujian CO, O3, PM10, PM2.5, TSP dll ...

    terima kasih
    Semangat dan maju terus ... !!!!!!!!!!!

    ReplyDelete
  2. Makasih, semoga kedepan bisa penuhi harapannya, aamien....

    ReplyDelete
  3. Dear pak Anwar
    pak bagaimana cara uji verifikasi udara untuk mencari nilai idl,mdl,presisi dan akurasinya?

    ReplyDelete
    Replies
    1. Verifikasi metode pengujian udara ambien berbeda dengan verifikasi metode pengujian air. IDL dan MDL tidak ditetapkan saat validasi metode udara ambien. Umumnya limit deteksi udara ambien ditentukan melalui LoD dan LoQ dengan menggunakan kurva kalibrasi rentang kerja penuh. Perhitungan LOD gunakan rumus 3(sd resdual)/slope sedangkan LoQ = 10(sd residual)/slope. Sd residual dapat diperoleh melalui analysis of variance (Anova). Sedangkan presisi dan akurasi hanya dapat diperoleh dengan melakukan pengulangan deret larutan kerja pada kadar rendah, kadar tengah dan kadar tinggi kurva kalibrasi. Semoga bermanfaat.

      Delete
    2. Selamat sore pak, saya dia, dari labling agam, untuk analysis of variance (anova), konsentrasi yang digunakan apakah konsentrasi terendah dari metoda atau dari blanko ? terima kasih pak

      Delete
    3. Assalmu'alaykum pak, saya Dia dari labling agam, mau menanyakan untuk menentukan Sd residual melalui analysis of variance. Konsentrasi yang digunakan apakah konsentrasi terendah dari metoda atau menggunakan blanko ?

      Delete
    4. Wass.wr.wb., kita harus buat deret larutan kerja sebagaimana SNI tersebut kemudian buka excel dan lakukan perhitungan standar deviasi residual

      Delete
  4. Assalamualaikum Pak Anwar,
    Pak saya mau bertanya, pak untuk pengujian udara NO2 itu pada perhitungan konsentrasinya kan berbeda dengan O3 dan SO2, pada peritungannya kan tertera C SO2 = b/V X 10/25 X 1000, pertanyaan saya mengapa 10/25 itu dianggap faktor pengenceran pak? Apakah karena perbedaan labu ukur yang digunakan saat kurva kalibrasi dan pengujian sampel? Terimakasih pak anwar

    ReplyDelete
    Replies
    1. Wass.wr.wb.,
      Betul mas Slamet rumusan 10/25 karena saat pembuatan kalibrasi, larutan standar nitrit diencerkan dengan larutan penjerap hingga 25 mL dan diukur serapannya, sedangkan volume sampel yang digunakan untuk menjerap NO2 hanya 10 mL dan langsung diukur serapannya. Makasih

      Delete

 
Copyright © . infolabling Anwar Hadi - Posts · Comments
Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger